煤炭化验设备——定氮仪操作流程及注意事项
定氮仪是一种很重要的煤质分析仪器,具体应用中有哪些注意事项呢?
1.实验试剂和原材料
1.1硼酸(GB628):化学纯,溶度积。配置方式:将60g硼酸融入1L开水中,制冷静放24h后倾过滤出来发酵液。
1.2氢氧化钠溶液水溶液,250g/L:将250g分析纯氢氧化钠溶液(GB629)溶解1L纯净水中,制冷储备用。
1.3碳酸钾纯净度国家标准物质:GBW06101a,操作方法见国家标准物质资格证书。
1.4三氧化二铝:分析纯。
1.5甲基红和亚甲基蓝混和显色剂:
a称量0.175分析纯甲基红(HG3—958),研细,融入50ml95%酒精(GB679)中。
b称量0.083g分析纯亚甲基蓝(HG3364),融入50ml95%酒精(GB679)中。
C将水溶液a和b各自存于深棕色瓶中,用时按(1+1)混和。混和显色剂的使用寿命不可高于1周。
1.6盐酸标液:c(H2SO4)=0.020mol/L。
配置:于1000mL容量瓶中,添加约40mL纯净水,用滴定管汲取0.3mL剖析纯硫酸(GB625)添加容量瓶中,放水溶解稀释至标尺,充足震荡匀称。
校准:称量0.02g(称准至0.0002g)事先在130。C下干躁到品质稳定的碳酸钾纯净度国家标准物质放进锥形瓶中,添加50mL~60mL纯净水使之融解,随后添加2滴~3滴甲基橙,用规范硫酸溶液滴定管到由淡黄色变成橘色。烧开,赶出二氧化碳,制冷后,再次滴定管到橘色。
按公式计算(1)测算盐酸溶液的浓度:
……………………………………………(1)
式中:
c—盐酸浓度值,企业为摩尔每升(mol/L);
m—碳酸钾的品质,企业为克(g);
V—硫酸溶液使用量,企业为mL(mL);
0.053—碳酸钾(Na2CO3)的毫摩尔品质,企业为克每毫摩尔(g/mmol)。
1.7氮气:纯净度高过99.8%。应用氮气气瓶需装有可调式总流量的释压设备。
1.8高纯石墨:光谱仪纯。
1.9硅胶干燥剂:化学纯。
1.10陶瓷纤维布:工业用品。
2.实验提前准备
2.1水解管的添充:先将1~3cm厚的陶瓷纤维布添充在水解管的细径端(出入口端),放进搞好的镍铬丝支撑架,在托架的另一端添充1~3cm厚的陶瓷纤维布。
2.2水解炉控温区测量:将高溫水解炉以及温度控制设备按照规定安裝,并将水解管水准放置在水解炉内,插电升温。待溫度做到1050℃并隔热保温10min后,按基本控温区测定法,测量其控温区(1050℃±5℃),记录下来控温区到水解管通道端间距。
2.3450℃~500℃和750℃~800℃地区测量:按2.2方式 测量水解管通道端到450℃~500℃和750℃~800℃地区的间距。
2.4套筒式控温器操作温度明确:将一支检测范围为200℃的水银体温计放氢氧化钠溶液水溶液。插电迟缓升温,待溫度做到125℃时,调节溫度预设值,使环境温度始终保持在(125±5)℃约30min,则该溫度即是操作温度,仪器设备全自动储存此值。
2.5水蒸气产生量明确:将蒸气发生装置的开关电源开启并进入纯净水并与冷却器联接,接入凝结水。调节溫度预设值,使蒸气产生量为(100mL~120mL)/30min,即是操作温度的调节部位。仪器设备全自动储存预设值。
3.主要参数设置方式
3.1燃气蒸汽锅炉溫度设置方式 :见附1
3.2服务器主要参数设置方式 :
服务器主要参数的设置根据设置键开展,计有时间.日期.气相速率.溫度.及其升温速率等的设置。
流程:
1.按设置键,表明与此同时“0”闪动,提醒键入必须 修改的基本参数的编号。主要参数的相匹配编号为:
1——修改日期;
2——修改時间;
3——修改气相速率;
4——修改水解炉溫度;默认设置为1050℃
5——修改水蒸气蒸馏炉溫度;默认设置为160℃
6——修改水解炉升温速率,默认设置为5;
7——修改水蒸气蒸馏炉升温速率,默认设置为5;
8——表明赔偿溫度。
2.按数据,键入相匹配主要参数的编号后,表明原预设值,并闪动表明需修改的部位。
在键入3(修改气相速率)时,显示屏表明提醒键入必须 修改气相部位的主要参数。
1——超低温区停留的时间,默认设置为5min;
2——中温区停留的时间,默认设置为5min;
3——粉层停留的时间,默认设置为25min;
3.主要参数设置好,按键入键,仪器设备全自动储存主要参数,完毕此次实际操作。
4.测量流程
4.1水解炉插电升温,塞紧水解管通道端带到样杆的橡皮塞,调整氮气总流量为50mL/min。
4.2从蒸馏瓶侧管口添加氢氧化钠溶液水溶液,并且用橡皮塞塞紧侧管口。套筒式控温器插电升温,并使温控在(125±5)。C,接入凝结水。
注:250g/L的烧碱水溶液每日拆换一次。
4.3当水解炉温度控制升至500。C上下时,进入水蒸气,水解炉温度控制做到1050。C后,空蒸30min。
4.4称量粒度分布低于0.2mm的干燥试件0.1g上下(称准到0.0002g),将约0.5g三氧化二铝与剖析试件充足搅拌后,迁移至瓷舟内,针对挥发份较高的松木颗粒,在搅拌后的样品上,应遮盖一层三氧化二铝(0.3g~0.5g)。
4.5在消化吸收瓶中添加20mL饱和状态硼酸洗液和3滴~4滴混和显色剂,将之接进冷凝器出入口端,使冷凝器出入口端没进硼酸洗液。
4.6将瓷舟放进点燃管中的石英石或钢玉拖盘上,塞紧带到样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸气。按“运行”键,逐渐阶段性送样。
4.7取出消化吸收瓶并使用水清洗硼酸洗液中的玻璃筒内.外,洗剂收益消化吸收瓶中。
4.8终止进入氮气和水蒸气,将拖盘拉返回超低温区。
4.9以盐酸锌标准溶液滴定管消化吸收水溶液到由翠绿色变成钢深灰色。由盐酸标液的剂量来测算煤中氮的成分。
注:每日在煤样剖析以前,须对蒸馏装置用蒸汽加热开展清理(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物容积做到100mL~150mL后,再开展宣布实验。
4.10实验完成后,关凝结水.氮气,关掉全部电气开关,将蒸馏瓶内的烧碱溶液倒出,并把蒸馏瓶清洗。
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